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    比表面積的測定與計算

    發布時間:2010-08-13 點擊量:1959

      比表面積的測定與計算   

     

    比表面積的測定與計算
    1 Langmuir 吸附等溫方程――Langmuir 比表面
    (1) Langmuir 理論模型
    吸附劑的表面是均勻的,各吸附中心的能量相同;
    吸附粒子間的相互作用可以忽略;
    吸附粒子與空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一個吸附粒子只
    占據一個吸附中心,吸附是單層的,定位的;
    在一定條件下,吸附速率與脫附速率相等,達到吸附平衡。
    (2) 等溫方程
    吸附速率:
    ra∝(1-θ)P    ra=ka(1-θ)P
    脫附速率rd∝θ    rd=kdθ
    達到吸附平衡時:ka(1-θ)P=kdθ
    其中,θ=Va/Vm(Va―氣體吸附質的吸附量;Vm--單分子層飽和吸附容量,mol/g),為吸附劑表面被氣體分子覆蓋的分數,即覆蓋度。
    設B= ka/kd ,則:θ= Va/Vm=BP/(1+BP),
    整理可得:
     
    P/V = P/ Vm+ 1/BVm
     
    以P/V~P作圖,為一直線,根據斜率和截距,可以求出B和Vm值(斜率的倒數為Vm),因此吸附劑具有的比表面積為:
     
    Sg=Vm·A·σm
     
    A—  Avogadro常數 (6.023x1023/mol)
    σm— 一個吸附質分子截面積(N2為 16.2x10-20m2),即每個氮氣分子在吸附劑表面上所占面積。
    本公式應用于:含純微孔的物質;化學吸附。
     
    2. BET 吸附等溫方程――BET 比表面(目前*為測量固體比表面的標準方法)
    (1) BET 吸附等溫方程:
    BET 理論的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基礎上的,同時認
    為物理吸附可分多層方式進行,且不等表面*層吸滿,在*層之上
    發生第二層吸附,第二層上發生第三層吸附,……,吸附平衡時,各層
    均達到各自的吸附平衡,zui后可導出:
     
    式中,C — 常數 等溫方程。
    因為實驗的目的是要求出C和Vm,故又稱為BET二常數公式。
    2BET比表面積
    實驗測定固體的吸附等溫線,可以得到一系列不同壓力P下的吸附量值V
    對P/P作圖,為一直線,截距為 1/ Vm斜率為:(C-1)/ VmC。Vm=1/(截距+斜率)
    吸附劑的比表面積為:SBET= Vm·A·σm
    此公式目前測比表面應用zui多;
    以 77K,氮氣吸附為準,此時σ16.2Å25 氣,吸附溫度在氮氣的液
    BET二常數公式適合的P/P范圍:0.05~0.2
    用 BET 法測定固體比表面,zui常用的吸附質是氮化點 77.2K 附近。低溫可以避免化學吸附的發生。將相對壓力控制在0.05~0.25 之間,是因為當相對壓力低于 0.05 時,不易建立多層吸附平衡;高于 0.25 時,容易發生毛細管凝聚作用。
    BET二常數方程式中,參數C反映了吸附質與吸附劑之間作用力的強
    弱。C值通常在 50—300 之間。當BET比表面積大于 500m2/g時,如果C值超過 300,則測試結果是可疑的。高的C值或負的C值與微孔有關,BET模型
    如果不加修正是不適合結它們的分析的。
    3 B 點法
    B點對應的*層吸附達到飽和,其吸附量VB近似等于Vm,由Vm
    求出吸附劑表面積。
     
    C值通常在 50—300 之間。當BET比表面積大于 500m2/g時,如果C值超過 300,則測試結果是可疑的。高的C值或負的C值與微孔有關,BET模型如果不加修正是不適合結它們的分析的。
    4 單點法
    氮吸附C常數一般都在 50—300 之間,所以在BET作圖時截距常常很小。因此在比較粗略的計算中可忽略,即把P/P0在 0.20—0.25 左右的一個實驗點和原點相連,由它的斜率的倒數計算Vm值,再求算比表面積。
    3V-t 作圖法求算比表面
    計算比表面積還可以用經驗的層厚法(即 t-Plot 法)。此法在一些情況下可以分別求出不同尺寸的孔的比表面(BET 和 Langmuir 法計算出的都是催化劑的總比表面積)。V=S·t, 由 V、t 可以求出比表面積。具體方法在后面孔分布中一并介紹。

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