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    智能型全自動氮吸附比表面儀選型指南

    發布時間:2010-09-07 點擊量:1762

    智能型全自動氮吸附比表面儀選型指南

    高精度比表面儀應具有如下十項特征:

    1、 是否具有程控風熱助脫系統

    當樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時,需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮氣迅速脫附出來進入檢測器;高速脫附可以使信號集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測試準確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動化儀器中,如果為便自動化而放棄輔助加熱脫附,進行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導熱系數很低,升溫緩慢,將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大,降低靈敏度和分辨率,損失測試精度。程控風熱助脫裝置,全自動程控啟停,風熱時間可根據樣品脫附快慢設定,保證得到尖銳快速的脫附峰,使出峰時間縮短,脫附峰尖而銳,減少背景誤差。

    2、 氮氣分壓檢測控制是通過流量傳感器法還是濃度色譜檢測器法

          BET多點法測試中,按BET理論要求氮氣濃度需要從5%調整到30%,氮氣濃度檢測是測試結果準確度的關鍵環節。在氮氣濃度測試方面,流量傳感器法是分別測量氮氣和載氣流量的方式來求氮氣濃度。所采用的進口霍林威爾流量傳感器的標稱極限精度是0.1ml/min,對于5ml/min的氮氣流速的測試zui高精度只能達到2%。

    色譜濃度傳感器測試氮氣濃度,精度可達到0.1%以上,且不受流速范圍影響; 

    3、 是否具有程控六通閥標定系統;定量管體積是否可程控切換;

      六通閥是色譜儀定量的主要標定裝置,有手動六通閥和電動六通閥之分;程控電動六通閥標定系統,標定過程軟件全自動控制;

    定量管體積程控可選功能;對于不同樣品,比表面從相差可能數千倍,其吸附氮氣量也就相差懸殊,不能一個體積的定量管來標定所有樣品吸附量。所以對于標定系統應接入不同體積的定量管,可達到更高的度。人工更換不同體積的定量管比較復雜,甚至打開機殼更換。程控定量管切換只需要在軟件中設置接入號,電動切換。

    4、 是否具有一體式原位吹掃裝置

          分體吹掃爐形式的吹掃方式,樣品吹掃處理時需要安裝在與主機分置的吹掃爐上,處理完畢后拆卸下來再重新安裝在儀器主機上進行測試。一體化吹掃處理系統相對分體吹掃爐具有兩個優勢:一是操作方便,只需一次安裝;二是處理效果更好,避免了拆裝樣品管時樣品再次與空氣接觸;(對于部分有機和生物粉體材料,其水份的質量百分含量可能比較大,若超過1%則需要吹掃處理前先進行烘箱干燥后再進行,否則需要吹掃處理后重新稱重;)

    5、 是否具有吹掃定時功能

    吹掃程序定時,到時停止加熱,聲音提示,此功能使吹掃處理條件統一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必擔心吹掃超時造成處理條件不一致; 

    6、 是否具有氣體凈化冷阱裝置

          比表面測試所使用的高純氮氣和高純氦氣純度一般為99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的雜質氣體(主要為水分等高沸點易吸附氣體)在低溫吸附時會首先被吸附,從而對吸附氮氣量造成影響;由于色譜法比表面測試中氣體是連續流過待測樣品,所以樣品表面的水份等氣體雜質會逐漸積累;具體影響見《水份對吸附過程的影響》。冷阱是消除高沸點氣體雜質的有效方式,一般在高要求設備中會配備此裝置;比表面儀配備的冷阱,使本會被樣品吸附的水份等高沸點雜質提前被冷阱捕獲,使得經過凈化后的高純氮和高純氦氣體中的水分含量低于10-17Pa,達到超高純氣體狀態;

    7、 是否具有檢測器恒溫系統

          色譜法比表面儀采用熱導池做檢測器;溫飄是熱導池檢測器的主要誤差成因,一般高精度色譜儀的檢測器都具有復雜的恒溫系統和溫飄抑制消除系統,但同時使儀器成本增加;檢測器恒溫裝置前后,可以使零點漂移由1%降低到0.1%,該裝置對測試小比表面積樣品(<10m2/g)效果尤為明顯;     

    8、 是否具有液氮溫度實時監測功能; 

          比表面測試使用的液氮都是使用單位就近采購,一般都是氣體廠制氧的副產品,其純度不穩定性相差較大,使得液氮溫度有±1℃左右的變化;氮氣吸附量對液氮溫度的變化很敏感;另外液氮杜瓦杯內液氮面的高低也對吸附量有影響;液氮溫度監測傳感器,可監測液氮溫度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。

    9、 是否具有氣源開關指示與保護裝置;

           色譜儀一般都要求操作者在沒有開氣的時候不要打開電源,即“先開氣后開電,先關電后關氣”,否則可能發生檢測器在沒有通氣的情況下通電而燒壞的危險;而氣源指示與保護裝置則使此危險去除。

    10、 儀器參數是否軟硬件同時顯示;

         比表面儀器的主要參數包括主檢測器電壓、電流、濃度檢測器電壓、電流、主檢測器輸出電壓信號、濃度檢測器輸出信號、信號放大倍數、液氮溫度等。若儀器具有不但在軟件上檢測顯示外,還在儀器的LCD液晶顯示屏上硬件顯示的功能,即使在電腦沒打開或通訊異常時仍能明確掌握儀器狀態,使得儀器可靠度更高;

    另外儀器的機械部分,如電機、脫附風扇、吹掃定時、氣源開關狀態等都具有硬件指示燈指示工作狀態,復雜設備的各個部分工作正常與否的狀態,在通過軟件顯示的同時,再使硬件指示是必要的; 

    氣體流量的顯示在有電子傳感器之外,再通過機械轉子流量計顯示,將使流量有無、大小一目了然,更穩定可靠。

    可靠的現代分析儀器可以只有一個控制按鈕,但顯示屏、指示燈等各部分運行狀態指示不可??;

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