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    全自動化學吸附儀

    全自動化學吸附儀

    簡要描述:TPD/TPO/TPR/脈沖滴定
    雙電爐全自動切換
    可編程反應
    在線質譜聯用
    在線循環壽命評價

    更新時間:2022-10-27

    訪問量: 158

    所屬分類:化學吸附

    詳細說明:

    標準功能 / Standard Function

        ◆ 程序升溫脫附(TPD)脫附動力學研究:全自動程序反應:
        ◆ 程序升溫還原(TPR)    ◆ 脫附活化能Ed    ◆ 全自動循環壽命評價
        ◆ 程序升溫氧化(TPO)    ◆ 脫附系數指前因子Ad    ◆ 可編程多步驟反應
        ◆ 程序升溫表面反應(TPSR)    ◆ 脫附級數n    ◆ 多溫度點全自動執行
        ◆ 程序升溫硫化(TPS)    ◆ 多溫度點全自動
        ◆ 脈沖滴定


    技術參數 / Technical Parameter    ◆ 加熱爐數量:程序升溫高溫爐2個,室溫~1200℃,互為備用;
        ◆ 加熱爐降溫方式:雙電爐自動切換輪流工作+自動內部風冷;
        ◆ 程序升溫速率:1℃/min-100℃/min;
        ◆ 分析氣入口:12路;
        ◆ 質量流量控制器(MFC):3路,支持3路混氣化學吸附;
        ◆ 吸附質種類:各種非腐蝕性氣體,腐蝕性氣體,蒸汽等;
        ◆ 真空泵:標配,消除管路死體積殘余氣體對測試的影響;
        ◆ 蒸汽發生器:標配,可實現蒸氣化學吸附;
        ◆ 冷阱:標配冷阱,去除水蒸氣等低沸點成分對濃度檢測影響;
        ◆ 脈沖滴定:具有,定量管0.5ml (標配) 、1ml、5ml;
        ◆ 測試壓力: 標配常壓,選配1Mpa/3Mpa/10Mpa;
        ◆ 雙可燃氣體報警器:實時監測不同區域,防止可燃氣體泄漏;
        ◆ 樣品管:石英U型樣品管(自帶溫度參比管,提高測溫精度);
        ◆ 恒溫系統:雙重恒溫(氣路系統40~80℃,TCD系統60~110℃ );
        ◆ 外標進樣:具有,進樣器標配1ml,其他規格可選;
        ◆ TCD檢測器雙檢測模式:可切換“高靈敏"和“寬量程"模式,
          滿足弱信號和強信號的測試需求;
        ◆ 檢測系統:標配TCD,選配MS、紅外;特征結構 / Characteristic Structure



    技術優勢 / Technical Advantages    ◆ 全自動測試:雙加熱爐自動切換,預處理完成后無需等待降溫,直接切換另一個加熱爐進行測試,測試過程無需人工干預;

                    名稱:具有雙加熱爐自動切換裝置的化學吸附儀

                    號:ZL202021370683.7

        ◆ 真空法氣路沖洗:儀器內置真空泵,相比常規氣路沖洗,真空法去除死體積中殘余氣體更高效,減小基線漂移,提高測試精度;
                    名稱:一種具有抽真空去除管路殘余氣體功能的化學吸附儀
                    
    號:ZL20220485326.8  

        ◆ 溫度參比管:溫度傳感器置于樣品管的溫度參比管中(溫度傳感器與樣品處于相同的環境中),確??販?、測溫的高精準性;

                    名稱:帶溫度參比管的U形樣品管

                   號:ZL202020228716.8

        ◆ 自動風冷降溫系統:風冷位設置風冷管和溫度探測器,自動識別風冷位加熱爐溫度并自動開啟風冷降溫,為下一次測試做準備;

                    名稱:具有內置風管降溫結構加熱爐的全自動化學吸附儀

                    號:ZL202021498649.8

        ◆ 支持多步驟連續自動測試:全自動執行按照編輯好的多步測試方案,用于評價材料在復雜反應條件下的催化性能及化學吸附性能;
        ◆ 支持自動循環測試:預處理+測試自動循環進行,用于評價材料的壽命及化學吸附穩定性;
        ◆ 默認高配置:默認配置包含蒸汽發生器、脈動滴定系統;
        ◆ 支持3種分析氣體混合:3路分析氣體MFC,支持3種分析氣體混合測試;
        ◆ 可靠性高:國際化供應商體系,核心部件均采用;數據報告 / Data Report

    應用案例 / Application Case


    應用案例一:

      圖1和圖2是分子篩樣品在測試NH3的TPD時,同時連接TCD檢測器和MASS在線質譜儀得到的測試結果。



    圖1 TCD譜圖 解讀:
          由圖1可知,通常認為,在190℃、450℃、900℃出現了3個NH3的脫附峰;但對于900℃附近的脫附峰,若為NH3的脫附峰,則不符合該材料的特性和科研人員的分析預期。
    圖2 MASS質譜圖譜 解讀:
          由圖2可知,在190℃和450℃出現兩個較強的NH3的脫附峰,同時伴隨有少量H2O的脫附;在900℃處較強的脫附峰不是TCD檢測器認為的NH3的脫附峰,而是H2O的脫附峰,這符合材料在該溫度點不會脫附NH3的特性。
    小結:
        ① 在NH3的TPD過程中,同時伴隨著H2O的脫附,而不僅僅是NH3(水的來源可能來自樣品中的晶格水);
        ② TCD圖譜中的190℃和450℃附近的脫附峰,為NH3和H2O的疊加;在900℃附近的脫附峰,為水的信號,而不是TCD圖譜得到的疑似NH3;
        ③ TCD圖譜中的190℃和450℃的脫附峰的峰頂附近的非正態的斜面,從質譜圖譜中可得,其形成原因是NH3和H2O信號疊加造成(若為單組分信號,脫附峰將為較正態的峰形)。



    應用案例二:


          1和圖2是同某負載型催化劑在測試NH3TPD時,同時連接TCD檢測器和MASS在線質譜儀得到的測試結果。

    圖1  TCD譜圖 解讀:
          由圖1 TCD圖譜可知,通常認為,在125℃、350℃、700℃有3個NH3的脫附峰出現,說明在以上溫度分別有NH3從樣品表面脫附。
    圖2  MASS質譜圖譜 解讀:
          由圖2 質譜圖譜可知,在125℃具有較強的NH3的脫附峰,同時在350℃出現一個較弱的NH3的脫附峰,其他位置均未發現NH3的脫附峰。另外,在240℃附近有H2O脫附峰出現,350℃附近有CO2的脫附峰出現,在300℃和700℃附近有CO的脫附峰出現。
    小結:
          結合MASS在線質譜檢測器譜圖發現,TCD檢測器圖譜中在350℃出現的較強的脫附峰不不只有NH3,而是NH3、H2O、CO、CO2多種組分的混合氣體的脫附峰;另外,在TCD檢測器圖譜中700℃的脫附峰也不是NH3的脫附峰,而是CO的脫附峰。
          由以上內容可知,當催化劑在測試時可能存在較為復雜的反應時,只有TCD檢測器是不夠的,還需要連接在線質譜或紅外,對可能產生的其他產物進行監測,從而得到更加豐富的測試信息。




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